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2023年06月28日 11:21 來源：
NMR所需樣品量和內標總結
核磁共振氫譜應該來說是化學中應用最廣的核磁共振譜了，當然碳譜應用也很廣，我們都知道一般氫譜使用的內標物是四甲基硅烷，那其它譜呢？今天新維創(chuàng)生物和大家一起學習一下。
氫譜：非水溶劑四甲基硅烷（TMS）水溶液為2,2-二甲基戊硅烷-5-磺酸鈉(ＤＳＳ)
碳譜：四甲基硅烷（TMS）或者氘代試劑中的碳峰
硼譜：乙醚三氟化硼或者三甲氧基硼
磷譜：８５％磷酸（但只能作為外標）
鋰譜：４Ｍ高氯酸鋰溶液
鈉譜：1M氯化鈉溶液
硅譜：四甲基硅烷，但在低頻區(qū)則用四乙基正硅酸酯
請大家記?。簾o論內標還是外標，實際化學位移值隨溫度變化而變化，而標準物本身就受溫度的影響。如溫度每改變30K，TMS質子共振信號將變化0.1 ppm。因此，如果做變溫試驗，最好標明詳細的實驗過程。
我們做有機合成的NMR用的應該很多了，在核磁共振實驗中，樣品的量控制也是一門學問，有的產(chǎn)品是多步合成的，很寶貴，例如全合成產(chǎn)品。對于氫譜，3到10毫克樣品足夠。對于分子量較大的樣品，有時需要濃度更大的溶液。但濃度太大會因飽和或者粘度增加而降低分辨率。對于碳譜和雜核，樣品濃度至少為氫譜的5倍（一般在100毫克左右）。對于二維實驗，為了獲得較好的信噪比，樣品濃度必須夠。根據(jù)經(jīng)驗，25毫克樣品足以完成所有實驗，包括氫碳相關HMBC實驗。如果樣品只有1到5毫克，只能完成均核氫氫相關實驗，是與碳相關的實驗至少需要過夜。保持樣品高度或者體積一致。這將減少換樣品后的勻場時間。對于5毫米核磁管，樣品體積應為0.6毫升或者樣品高度為4厘米。
新維創(chuàng)生物科技（重慶）有限公司
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